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实验室常利用甲醛法测定(NH 4 ) 2 SO 4 样品中氮的质量分数,其反应原理为: 4NH 4 + +6HCHO==3H + +6H 2 O+(CH 2 ) 6 N 4 H + [滴定时,1mol(CH 2 ) 6 N 4 H + 与1mol H + 相当],然后用 NaOH标准溶液滴定反应生成的酸,某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验: 步骤I 称取样品1. 500g。 步骤Ⅱ将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,,充分摇匀。 步骤Ⅲ 移取25. 00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后, 加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。 按上述操作方法再重复2次。 步骤Ⅳ:实验数据记录 根据上述实验步骤填空: (1)滴定操作时,眼睛应观察_____________ (2)滴定终点的判断方法是____________ (3)锥形瓶用蒸馏水洗涤后,倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积____________ (填“偏大”、“偏小”或“无影响”) (4)碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数______________ (填“偏大”、“偏小”或“无影响”) (5)配制样品溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、滴定管外,还有______________(填仪器名称) (6)该样品中氮的质量分数为_______________。