实验室测定含碘废液中I － 的含量以及碘的回收过程如下： Ⅰ.含碘废液中I － 含量的测定 用移液管量取25.00 mL废液于250 mL锥形瓶中，分别加入5 mL 2 mol·L －1 H 2 SO 4 和10 mL 20% NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ·12H 2 O溶液，摇匀。小火加热蒸发至碘完全升华，取下锥形瓶冷却后，加入10 mL 2 mol·L －1 H 2 SO 4 ，加入几滴二苯胺磺酸钠(用作指示剂)，用0.0250 mol·L －1 标准K 2 Cr 2 O 7 溶液进行滴定至终点。重复3次，数据记录如下表： (已知反应：①2Fe 3 ＋ ＋2I － =2Fe 2 ＋ ＋I 2 ②6Fe 2 ＋ ＋Cr 2 O 7 2- ＋14H ＋ =6Fe 3 ＋ ＋2Cr 3 ＋ ＋7H 2 O) 次数 1 2 3 滴定体积(mL) 19.60 19.65 19.55 Ⅱ.碘的回收 取250 mL含碘废液于烧杯中加入按上述计算所需的Na 2 S 2 O 3 溶液，并将CuSO 4 饱和溶液在不断搅拌下滴加到废液中，加热至70℃左右完全反应(已知：2I － ＋2Cu 2 ＋ ＋2S 2 O 3 2- =2CuI↓＋S 4 O 6 2- )。过滤，得到的沉淀按图1进行操作。检查装置的气密性后，从分液漏斗中逐滴加入浓硝酸(注意滴液的速度)完全反应后，通过减压过滤，得到粗碘固体产品和抽滤液。然后按图2进行粗碘的提纯。 回答下列问题： (1)用移液管量取废液时，将移液管竖直放入稍倾斜的锥形瓶中，接着的操作是______________________________________，数秒后，取出移液管。 (2)在废液的锥形瓶中先加入5 mL 2 mol·L －1 H 2 SO 4 的目的是__________________________。 (3)根据滴定有关数据，该废液中I － 含量是________g·L －1 。 在滴定过程中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏低的是_____。 A．终点读数时俯视读数，滴定前平视读数 B．锥形瓶水洗后未干燥 C．滴定管未用标准K 2 Cr 2 O 7 溶液润洗 D．盛标准K 2 Cr 2 O 7 溶液的滴定管，滴定前有气泡，滴定后无气泡 (4)在图1锥形瓶中发生反应的化学方程式是____________________。 (5)按图2装置进行粗碘提纯，采用的分离方法是________，a、b为冷凝水进出口，其中________(选填a或b)接水龙头进水。最终得到较高纯度的单质碘。